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一、方法提要

試樣灼燒后以王水溶解，以活性炭吸附柱動(dòng)態(tài)吸附富集Au。ZnO作緩沖劑，Pd作內(nèi)標(biāo)。用熱的NH4HF2溶液洗柱，降低灰分，并排除Nb的干擾。稱取10g試樣一次攝譜，測(cè)定范圍為w（Au/）/10-9=0.1～3000。

二、試劑配制

金標(biāo)準(zhǔn)溶液：參見(jiàn)YD1.1.1—91。

內(nèi)標(biāo)及緩沖劑溶液：1)內(nèi)標(biāo)溶液A。以王水溶解0.1200g鈀粉，稀釋至100mL。2）內(nèi)標(biāo)溶液B。用少量HCl（1+1）溶解3gZnO，加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液A和30mL王水,用稀釋至100mL，混勻。3）內(nèi)標(biāo)溶液C。將內(nèi)標(biāo)溶液B用30%（V/V）王水稀釋10倍，得12?g/mLPb和3mg/mL ZnO的內(nèi)標(biāo)溶液C。

活性炭（C.P）：取1000g粒度為0.100mm的活性炭于加蓋塑料桶中，加5000mL50g/LNH4HF2溶液，攪拌浸泡2d，抽濾，用水洗至微酸性，烘干備用。

10g/L濾紙漿：取大張濾紙3.5張（約100g），加少量熱水浸泡揉碎，加100mL HCl，用水稀釋至10000mL，快速攪拌幾分鐘即成。

石墨粉-活性炭紙漿：在10000mL 10g/L濾紙漿中，加入用乙醇濕潤(rùn)過(guò)的2g三種墨粉，100g活性炭,攪拌5min即可。

布氏漏斗：先鋪一層濾紙，再加20mL 10g/L濾紙漿。

吸附柱的制作：見(jiàn)圖1.1.2。

圖1.1.2  吸附柱的制作

1、多孔塑料板；2、一張濾紙；3、5mL10g/L濾紙漿；4、10mL

石墨粉-活性炭紙漿

三、儀器及工作條件

儀器：WPG-100型1米平面光柵攝譜儀（或WSP-Ⅰ型2米平面光柵攝譜儀），光柵刻線1200條/mm,中心波長(zhǎng)300nm,三透鏡照明系統(tǒng)，狹縫12?m，中間光欄2.5×10mm。

激發(fā)光源及曝光：WPF-20型交直流電弧發(fā)生器，220V，12～14A，曝光8s。

電極規(guī)格：下電極Φ2×1.2×0.5mm。上電極為圓錐形平頭。

相板及暗室處理：天津紫外Ⅰ型相板。A、B顯影液，20℃顯影3min。

測(cè)微光度計(jì)：東德MD-100型或上海產(chǎn)9W型，狹縫寬20?m，高12mm，P或W標(biāo)尺。以△P（△W）-1gC繪制工作曲線。

分析線對(duì)及測(cè)定范圍：

Au   267.59/Pd306.53nm,（1～100ng）

Au   312.28/Pd306.53nm,（1～100ng）

Au   238.77/Pd306.53nm,（1～100ng）

四、標(biāo)準(zhǔn)試樣的制備

吸取金標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL燒杯中，使含Au量分別為0、0.05、0.10、0.15、0.25、0.5、1.5、5.0、15、50、150、500、1500?g，均以20%（V/V）王水稀釋至40mL，倒入裝有活性炭吸附柱的漏斗中，以下按分析步驟進(jìn)行吸附,然后將紙餅置于已稱過(guò)的10mL瓷坩堝中，準(zhǔn)確加入AlCl3、40g/SiO2、40G/L FeCl310g/L MgCl2），于馬弗爐中從低溫升至650℃恒溫30min,灰化后加入6mg未經(jīng)浸洗的活性炭灰分,發(fā)石墨粉補(bǔ)足至150mg,磨勻扣即得各50份含Au分別為0、1、2、3、5、10、30、100、300、1000、3000、10000、30000ng的金標(biāo)準(zhǔn)試樣。

準(zhǔn)確稱取各3mg金標(biāo)準(zhǔn)試櫚分別裝入電極中，并撒一薄層石墨粉輕壓，放入30～40℃的烘箱中，干燥1h，供攝譜測(cè)定。

五、分析步驟

稱取10g（精確至0.01g）試樣于30mL瓷坩堝中，放入低溫（﹤200℃）馬弗爐中,升溫至600℃灼燒1h。再將試樣倒入250mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕后，注入30mL新配王水，搖勻，加蓋表皿，先低溫（70℃左右）溶解約30min,再加熱微沸至溶液體積蒸去近半時(shí)，用水沖洗表皿及杯壁并稀釋至約40mL,將溶液連殘?jiān)徊⒌谷胙b有活性炭吸附柱的漏斗中抽濾吸附,并用3%（V/V）王水洗柱2次,取下漏斗,再用3%（V/王水洗柱4次,用熱的20g/LNH4HF2溶液洗性2次,用HCl(1+19)洗性3次，用水洗2次，然后把柱中的活性炭紙餅取出放入小坩堝中，用微量加液器準(zhǔn)確加入50?L內(nèi)標(biāo)溶液C,加一滴HCl（4+96）浸潤(rùn)后于低溫（﹤200℃）放入馬弗爐中灰化，升溫至620℃，恒溫約20min后將灰分裝入電極，并壓一薄層石墨粉，在烘箱中低溫烘1h，按上述工作條件攝譜測(cè)定。

六、注意事項(xiàng)

（1）小坩堝易玷污，應(yīng)酸泡處理。器皿應(yīng)專用，接觸過(guò)大于1?g金的器皿，須用王水煮沸浸泡，充分洗凈。

（2）吸附柱中紙漿餅要制得均勻平整，以保證對(duì)微Au充分吸附。

（3）紙漿要制成糊狀，以免跑濾。否則，雜質(zhì)進(jìn)入吸附柱會(huì)增大灰分，增深光譜背景。

（4）洗滌液溫度要控制在70℃為宜。

（5）電極裝灰分后，一要壓一薄層石墨粉,二要低溫烘干，以防噴濺。

（6）灰化時(shí)，必須控制灰化溫度與時(shí)間，勿使石墨粉燒失過(guò)多，否則將使分析結(jié)果偏低。