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　　活性炭載鐵催化劑對塑料熱解蒸汽制氫

　　廢塑料是一種富含碳和氫的有機高分子固體廢棄物，其典型種類有聚乙烯和聚丙烯。與傳統(tǒng)的廢塑料加工技術(shù)相比，熱解技術(shù)具有突出的優(yōu)勢。熱解技術(shù)是廢舊塑料在熱化學(xué)作用下解聚重整產(chǎn)生富氫氣體的過程]。該技術(shù)可實現(xiàn)廢塑料的無害化、資源化處理，具有安全、環(huán)保、高效、節(jié)能等突出優(yōu)勢。為了使用高分子塑料熱解蒸汽重整高產(chǎn)率制氫，我們開發(fā)了活性炭負(fù)載的鐵基催化劑應(yīng)用于與聚丙烯的反應(yīng)以制氫。

　　催化劑在塑料重整制氫過程中起著重要作用，可以幫助長鏈斷裂成短鏈，使化學(xué)鍵斷裂，促進小分子氣體產(chǎn)物的形成。因此，高效穩(wěn)定的催化劑具有重要意義，但更大的問題與催化劑本身密切相關(guān)。因此，催化劑載體的水熱穩(wěn)定性是催化劑的一個重要參數(shù)?；钚蕴勘缺砻娣e大，孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達。另外，由于活性炭結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，在反應(yīng)中表現(xiàn)出很強的化學(xué)穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性。因此，它被廣泛應(yīng)用于甲烷制氫的研究。活性炭的表面化學(xué)決定了初始催化速率，而孔結(jié)構(gòu)決定了催化的穩(wěn)定性。因此，具有更大比表面積和孔容量的介孔碳在催化制氫反應(yīng)中表現(xiàn)出更好的催化活性和穩(wěn)定性。

　　制氫實驗

　　二級熱解-催化立式管式爐如圖1所示。實驗開始前，將PP和催化劑按一定比例自下而上放入不銹鋼反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜密封。在加熱反應(yīng)之前，將氮氣泵入反應(yīng)器以排出空氣。待反應(yīng)器內(nèi)氮氣氣氛穩(wěn)定后，將催化劑段溫度初步升至900℃。催化段溫度穩(wěn)定后，加熱PP熱解段的溫度。15分鐘后熱解段溫度升至500℃，同時加入水蒸氣。當(dāng)熱解段溫度達到450℃時開始收集氣體，連續(xù)收集時間為30分鐘。反應(yīng)氣體通過裝有異丙醇的洗滌筒，然后冷凝干燥收集。反應(yīng)完成后，繼續(xù)通氮氣直至反應(yīng)器溫度降至室溫。

　　圖1：反應(yīng)設(shè)備圖。

　　PP熱解-催化重整制氫

　　在PP裂解和水蒸氣重整制氫實驗中，催化劑中鐵的負(fù)載量、催化劑對PP的添加比例和水蒸氣的添加量都是重要的因素。因此，分析了各參數(shù)對產(chǎn)氣量和產(chǎn)氫量的影響。圖2顯示了活性炭的鐵負(fù)載對實驗結(jié)果的影響。鐵載量范圍為0%-25%，0%載量為空白對比實驗。純活性炭也具有一定的催化塑料裂解的能力，這取決于其發(fā)達的孔隙結(jié)構(gòu)和表面含氧官能團，尤其是灰分含量?；钚晕镔|(zhì)鐵的加入顯著提高了催化劑的性能。隨著鐵負(fù)荷的增加，塑性裂解的產(chǎn)氣量和產(chǎn)氫量不斷增加。當(dāng)鐵含量為15%時，產(chǎn)氣量和產(chǎn)氫量達到峰值。此時，復(fù)合催化劑的催化能力約為活性炭的3倍。此外，繼續(xù)添加鐵負(fù)載(超過15%)并沒有改善制氫性能。這可能是由于催化劑表面含鐵過多，導(dǎo)致孔隙率降低和催化接觸面積減少。

　　圖2：鐵負(fù)載量對實驗結(jié)果的影響。(實驗條件：PP與活性炭催化劑比例1:0.75，含水量6ml/小時)

　　圖2還顯示了產(chǎn)出氣體的成分。由于水蒸氣的加入，氫氣是最豐富的氣體，其次是一氧化碳。很少產(chǎn)生二氧化碳和小分子碳?xì)浠衔铩Ｔ诟叻肿踊衔锏牧呀夥磻?yīng)中，積碳是不可避免的。碳氧化物和碳?xì)浠衔锏男纬杀砻?，加入水可以將沉積的碳以氣體形式釋放出來，從而減少催化劑表面的積碳，保證催化劑的長期穩(wěn)定性。

　　活性炭和用過的活性炭催化劑微觀和結(jié)構(gòu)表征

　　活性炭催化劑的物理化學(xué)性質(zhì)直接影響催化重整反應(yīng)的生產(chǎn)性能。為了了解催化過程中的催化劑變化，對新鮮和用過的催化劑進行了表征和分析，重點是催化劑的表面微觀結(jié)構(gòu)和材料組成的變化;此外，還對不可避免的積碳現(xiàn)象進行了檢測和分析。圖3顯示了活性炭和使用過的15%活性炭載鐵催化劑的SEM圖像。使用過的活性炭催化劑循環(huán)使用10次。圖3(a)和(b)顯示了活性炭催化劑的顯微SEM照片?；钚蕴看呋瘎┍砻娉始{米級球形顆粒，密集分布在活性炭載體表面。此外，在活性炭表面觀察到許多微小的孔結(jié)構(gòu)。這說明催化劑表面廣泛分布著大量的鐵活性位點，保證了催化性能的發(fā)揮。圖3(c)、(d)、(e)和(f)顯示了所用活性炭催化劑表面的顯微圖像。使用過的催化劑表面覆蓋有一層石墨碳，其中有的是碳納米球，有的是碳納米管。碳納米球直徑約為50-100nm，來自碳納米球的不完全石墨化;碳納米管的直徑約為20-100納米。在多種因素的耦合作用下，產(chǎn)生了兩種碳納米結(jié)構(gòu)。碳納米材料的形貌差異與催化劑表面金屬顆粒的大小以及金屬與載體之間受力的差異密切相關(guān)。

　　圖3：(a)(b)活性炭催化劑的SEM圖像，(c)(d)(e)(f)使用過的活性炭催化劑。

　　活性炭載鐵催化劑對塑料熱解蒸汽制氫，研究制備了活性炭負(fù)載鐵催化劑，并將其應(yīng)用于塑料聚丙烯催化重整制氫研究。實驗裝置為兩級熱解催化爐。表征測試表明，制備的催化劑表面存在一些結(jié)構(gòu)，如Fe2O3、Fe、Fe5C2和Fe3O4，它們在催化反應(yīng)中充當(dāng)活性位點。實驗結(jié)果表明，活性炭載鐵催化劑具有良好的制氫性能，在無水催化重整反應(yīng)中H2產(chǎn)率可達38.73mmol/g，112.71mmol/g在與水的反應(yīng)中。經(jīng)過水分貢獻度分析，確定最佳含水量為6ml/小時。此外，對使用過的催化劑的積碳進行了深入分析。結(jié)果表明，無水反應(yīng)沉積的碳具有較高的石墨化程度和純度。水的加入降低了積碳的石墨化程度，但有效地提高H2的產(chǎn)率。該研究為塑料熱轉(zhuǎn)化制氫提供了一種新方法。