活性炭載納米鎂,在活性炭表面沉積納米鎂顆粒的新方法
活性炭載納米鎂，在此，我們介紹了一種在活性炭表面沉積納米鎂顆粒的新方法。通過在電解液中含有的懸浮活性炭的N丁基鎂作為前驅體，一旦這些活性炭接觸到工作電極，鎂納米顆粒就被有效地沉積在活性炭表面。通過這個過程，活性炭負載合成了小于1納米的鎂顆粒，并且發(fā)現納米顆粒的分布受到活性炭在電解質中濃度的影響。發(fā)現這些納米顆粒在100℃下的氫化由于較短的擴散路徑和較小的鎂顆粒中的較高的氫遷移率而導致從150℃開始的低溫氫釋放。然而，一旦氫化溫度超過200℃，這些氫性能急劇下降，這可能與超小型鎂顆粒的低熔點溫度有關。
在這里，我們研究了一種替代的電化學沉積方法，其中鎂前體在電解質中懸浮的活性炭顆粒表面直接被還原。由于活性炭具有導電性，可以預料，每當活性炭顆粒接觸工作電極時，鎂前體在其表面處被還原，并且負載的鎂顆粒將進一步生長。通過活性炭顆粒的官能化，這種方法不僅應該能夠控制顆粒尺寸，而且能夠控制沉積顆粒的位置。通過進一步調整沉積電流，也可以生長不同大小的顆粒。通過電化學還原二-對方法的潛在本研究報告Ñ - 丁基鎂在懸浮于四氫呋喃中的活性炭表面上。選擇活性炭作為鎂的載體，因為它們可以容易地分散在四氫呋喃中并且具有良好的導電性，以使還原的MgBu2和電極表面之間能夠進行電子轉移。討論了這些活性炭負載/負載的Mg納米顆粒的物理和氫吸附性能，并探討了制備Mg /碳復合材料儲氫的新途徑。
透射電子顯微鏡分析揭示，鎂納米顆粒被有效地沉積在活性炭的表面。相比于原始活性炭(圖1A，B)，分別鎂沉積后觀察到更暗的顆粒和這是由暗視場分析(圖證實1C-G)。SAED分析還證實了在活性炭表面觀察到的具有對應于六方鎂的衍射平面的納米顆粒的晶體性質(圖1H)。用更高的量在電解液中的活性炭，用鎂個別活性炭的整個覆蓋也被發(fā)現降低(圖1的I-L)。
圖1。(A，B)活性炭的透射電子顯微鏡(TEM)圖像的明視野，(C)在活性炭上沉積的鎂的明場和(D)暗場TEM圖像，濃度為1mg毫升-1，(E，F)明場和(G)的鎂的暗場TEM圖像保藏在碳納米管為2毫克ml的濃度-1，(H)中的分散體的相關聯的所選區(qū)域電子衍射(SAED)圖案活性炭(I)明場和(J)的Mg的暗場TEM圖像保存在活性炭為5毫克ml的濃度-1 (K)明場和(L)的Mg的暗場TEM圖像保存在活性炭為10mg ml的濃度-1。
考慮到在活性炭表面觀察到的鎂的小粒徑，由于缺乏這樣的小粒子的長程有序性，所以XRD不能預期與六方晶鎂有關的衍射峰。然而，Mg衍射峰的出現與微晶尺寸約26±2nm表明，較大的Mg顆粒也包含在材料內。事實上，除了在活性炭表面沉積的小的Mg顆粒之外，通過TEM也觀察到尺寸為20-100nm的較大的Mg顆粒(圖1E)，特別是在低的活性炭濃度下。因此，通過XRD觀察到的衍射峰歸屬于用超小型Mg修飾的活性炭內包含的大的Mg顆粒。此，因此，表明活性炭的量> 5毫克ML- 1應該被用來實現材料的與大多數Mg的更好的均勻性，在沉積在活性炭表面。
通過電化學沉積成功合成了活性炭懸浮在電解質中的活性炭載鎂復合材料，這是首次在碳材料表面有效生成超小型鎂顆粒的替代方法。在100℃氫氣吸收氫氣后，發(fā)現復合材料從150℃釋放出具有寬峰的氫氣，然后在334℃下進一步釋放氫氣。在低溫下的氫釋放歸因于在活性炭表面上的超小的鎂顆粒，而高溫氫解吸最可能對應于包含在復合材料內的較大的鎂顆粒。另外，發(fā)現負載在活性炭上的鎂納米顆粒的儲氫性質對溫度非常敏感，一旦材料達到200℃，氫解吸就轉移到更高的溫度。低溫氫性質的這種急劇損失歸因于鎂納米顆粒的熔化以及鎂在碳層內的潛在擴散。
本文作者：董帝豪
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